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    講講微量水分測(cè)試儀容量法與庫(kù)倫法的區(qū)別

    講講微量水分測(cè)試儀容量法與庫(kù)倫法的區(qū)別
    1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無(wú)色液體物質(zhì)的水分。后來(lái),又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫(kù)侖計(jì)與容量法結(jié)合起來(lái)推出庫(kù)侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫(kù)倫法)》中的測(cè)試方法。現(xiàn)在的分類(lèi)目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱(chēng)為容量法。
      
      所以卡爾費(fèi)休方法分為卡爾費(fèi)休容量法和卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法兩大方法。兩種方法都被許多國(guó)家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來(lái)校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器。
      
      電量法試驗(yàn)步驟:
      
      1.連接儀器電源線,調(diào)試儀器
      
      2.將電極引線接到微量水分測(cè)定儀指定位置。開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器,開(kāi)始電解所存在的殘余水分。若電解液過(guò)碘,注入適量含水甲醇或純水,此時(shí)電解液顏色逐漸變淺,*后呈黃色進(jìn)行電解。
      
      3.當(dāng)電解液達(dá)到終點(diǎn),選擇合適的延遲時(shí)間(一般放在50s檔),按下啟動(dòng)鈕,用0.5μl注射器,取0.1μl蒸餾水或除鹽水(或用已知含水量的標(biāo)樣),通過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口注入電解液,進(jìn)行校正。儀器顯示毫庫(kù)數(shù)與理論值的相對(duì)誤差不應(yīng)超過(guò)±5%,超出此范圍,應(yīng)調(diào)整電流補(bǔ)償器。當(dāng)連續(xù)三次進(jìn)0.1μl水均達(dá)要求值,才能認(rèn)為儀器調(diào)整完畢。
      
      4.儀器調(diào)整平衡后,用注射器取油樣,再排掉,沖洗三次*后準(zhǔn)確量取1ml油樣(若油樣含水量低,可以增加進(jìn)油量)。
      
      5.按啟動(dòng)鈕,油樣通過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池。此時(shí),自動(dòng)電解至終點(diǎn),記下顯示數(shù)字。同一實(shí)驗(yàn)至少重復(fù)操作二次以上,取平均值。

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